一種等靜壓各向同性石墨（mò）的製備工藝的製作方法（fǎ）

一種等靜壓各（gè）向（xiàng）同性石墨的（de）製備工藝的製作方法
【技術領（lǐng）域】
[0001] 本發明屬於石（shí）墨材料的製備工藝領域，特別是設及一種等靜壓各向同性石（shí）墨的製（zhì） 備工藝。
【背景技術】
[0002] 高強度各向（xiàng）同（tóng）性石墨國際上近50年來發展（zhǎn）起來的（de）新產（chǎn）品，具有導熱導（dǎo）電性能好、 耐高溫、耐腐蝕等一係（xì）列優異的特性，與（yǔ）當今高科技緊密相聯。不僅在（zài）民用上大有作為，在 國防尖端上也占有（yǒu）重要地位。它是製造（zào）單晶爐、金屬（shǔ）連鑄石墨結晶器、電火花加工用石墨電 極等不可替代的材（cái）料，更是製造火箭噴嘴、石墨反應堆的減速材料和反射材料的絕好材料。
[0003] 隨著工業（yè）的飛速發展，對於炭石（shí）墨材料（liào）的（de）要求越來越（yuè）高（gāo），不但要求高強度高密度， 而且還要求具各向同性的特性。目前國內大部分石墨（mò）材料性能較低、性能波動（dòng）範圍（wéi）大，通常 采用骨料炭和高（gāo）溫（wēn）漸（jiàn）青或者中（zhōng）溫漸青經混合後成型、賠燒、浸潰、石墨化製得，高（gāo）溫漸青是（shì） 指環（huán）球法軟化點為95°C~120°C，中溫漸青是指環球法軟化點為75°C~90°C。
[0004] 超細粉石（shí）墨（mò）具備氣孔（kǒng）率（lǜ）低、抗氧（yǎng）化性能好、結構均（jun1）勻、孔桐缺陷小等優點，所W做 高強度炭石墨材料（liào）必須采用超細粉作為原料，原料使用超細粉就必須（xū）增大比表麵積，增大 煤漸青的使用量，加入大量的漸青在賠（péi）燒過程中揮發較多，產品易發生開裂，並且產品收（shōu）縮 率大，無法製成大規格的製品。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在於：提供一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝，按照本發明（míng）工藝（yì） 步驟製得的等靜壓（yā）石墨具（jù）有高強度、各（gè）向同性、力學性能優異特點，可製成大規格炭（tàn）石墨材 料。
[0006] 為實現上述目（mù）的，本（běn）發明的技術方（fāng）案為： 一種等靜壓（yā）各向同性石墨的製備（bèi）工（gōng）藝，包括如下步驟： 1) 第一（yī）次磨粉：先將般後石油焦經粗碎機進行（háng）粗碎後再通過氣流磨進行磨粉，製成粒 徑D50為4~8ym的焦粉； 2) 第一次混合：將第一磨粉磨製的焦粉與（yǔ）炭黑混合作為（wéi）骨料，焦粉與（yǔ）炭黑的質量配比 為80~90 :10~20,混合溫度為100°C~120°C，混合時間（jiān）為1~1. 5h;再加入（rù）高溫漸青 進行混合（hé）得到糊料，骨料與高溫漸青的質量配比為50~60 :40~50,混合溫度為160°C~ 180°C，混合時間為1. 5~2.化，混合（hé）後的糊料自然（rán）冷卻至常溫； 3) 第（dì）二次磨粉：將（jiāng）第一（yī）次混合後的糊料放入（rù）雷蒙磨進行磨粉，製成過320目篩網的料 粉； 4) 預成型：將第二次磨粉製得的料粉裝入鋼製模具中，采用1000噸壓製（zhì）機按1. 5噸/ cm2的壓力壓製成型（xíng），製得生巧； 5) 第（dì）一次賠燒：將預成型（xíng）的生巧（qiǎo）裝入賠燒爐中（zhōng）進行賠燒得到（dào）巧體，賠燒溫度為2(TC~ 1200°C，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒（shāo）總時間為240~30化，出（chū）爐（lú）後自然冷卻至常溫； 6) 第一次浸潰：將第一次賠燒後的巧體放入浸（jìn）潰罐中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為200。浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時間為2~化； 7) 第二次賠燒：將第一次浸潰後的巧體（tǐ）放入賠燒爐中進行第二次賠燒，賠燒溫（wēn）度為（wéi） 20 °C~1200 °C，並在1200 °C溫（wēn）度下保溫4她，賠燒總時間為240~30化，出爐後自然冷卻至 常（cháng）溫； 8) 第=次磨粉：將第二次賠燒後的巧體先采用飄式破碎機進行破（pò）碎，再采（cǎi）用雷蒙磨粉 機進（jìn）行磨粉，製得過320目篩網的料粉； 9) 第二次混合：將第=次磨粉磨製的料粉與（yǔ）高（gāo）溫漸青進行混合得（dé）到糊料，料粉與高溫 漸青的質量配比為65~75 :25~35,混（hún）合溫度為160°C~180°C，混合時間為1. 5~2.化， 混合後的糊料（liào）自然冷卻至常溫； 10) 第四次磨粉：第二（èr）次混合後的糊料采用雷蒙磨粉機進行磨粉，製成過320目篩網的 料（liào）粉； 11) 等靜壓成型：將第四次磨粉製得的料粉裝入橡膠模套中進行等靜（jìng）壓成型，在等靜 壓機中（zhōng）按1. 3噸/cm2壓力壓製成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓成型的胚體（tǐ）放入環式賠燒害中進行第（dì）=次賠燒，賠燒溫度 為20°C~1200°C，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為（wéi）400~50化（huà），出爐後自然冷卻 至常溫； 13) 第（dì）二次浸潰：將第=次賠燒後的巧體放入浸潰罐中，加入中溫（wēn）漸青進行（háng）浸（jìn）潰，浸潰 溫度為（wéi）200。浸潰壓力為lOkg/cm2,浸（jìn）潰時（shí）間為（wéi）2~化； 14) 第四次賠燒：將第二次浸潰後的巧（qiǎo）體放入賠燒爐中進行第四次賠燒，賠燒溫度為 20~1200°C，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時間為240~30化； 15) 石墨化：將第四次賠（péi）燒後的巧體在（zài）艾（ài）奇遜石墨化爐中進行石墨化（huà）製（zhì）得等靜壓石 墨，自然冷卻至常（cháng）溫（wēn）。
[0007] 優（yōu）選地，所述等靜（jìng）壓石墨的體（tǐ）積密度（dù）為1. 78~1. 80g/cm3,抗折（shé）強度為62~ 70Mpa，抗壓強度為130~135Mpa，肖氏硬度為服70~76。
[0008] 優選地，所述等靜壓石墨中的灰分含量為0. 1%~0. 3%。
[0009] 由於（yú）采用了上（shàng）述方案，本（běn）發明的有益效果在於： 本發明炭素材料的（de）製（zhì）備（bèi）工藝采用4~8ym的超細粉（fěn）作為原料首先經混合、壓製（zhì）成（chéng）型、 賠燒後製得半成品，因采用超細粉加入足量的漸青則製得的半成品已具有（yǒu）高性能同向性 的特點，但賠（péi）燒過程揮發較（jiào）多會出現開裂現象，再（zài）將半成品（pǐn）經後續的工藝步驟加工製成等 靜壓炭素石墨材料，且半成品（pǐn）不需加工成超細粉，所述等（děng）靜壓炭（tàn）素材料具有高強度、各（gè）向（xiàng） 同（tóng）性（xìng）、無裂紋、均（jun1）勻性好特點；與現有技術相（xiàng）比製得的等靜壓石墨成品率、體積密度、抗折 強度和抗壓強（qiáng）度都較高，所製得的等（děng）靜（jìng）壓石墨的（de）灰分為0. 1%~0. 3%，體積密度為1. 78~ 1. 80g/cm3,抗折強度為62~70Mpa，抗壓強度為130~135Mpa，肖（xiāo）氏硬度為服70~76,各 項性能良好；同時製成半成品後經後續工藝再製成成品密度大，收縮性小，可製成大規格（gé）等 靜壓炭素石墨材料。
【具體實施方（fāng）式（shì）】
[0010] 下麵將結合具體實施例對本發明作（zuò）進一步詳細（xì）說明。
[0011] 實（shí）施（shī）例I: 一種等靜壓（yā）各向同性石墨的製備工藝，包括如下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般後石油焦經粗碎機進行粗碎（suì）後（hòu），再通（tōng）過氣流磨進行磨粉（fěn），製（zhì）得的 料粉取樣檢測粒徑D50為5. 782ym; 2) 第一次混合：將（jiāng）第一次磨粉製得的400kg料粉與IOOkg炭黑進行混合，混合時間 為（wéi）60分鍾（zhōng），混合溫度為Iior，然後再加入（rù）500kg高溫烙化漸青混（hún）合成糊料，漸青溫度為 172°C，混合時間為化，出鍋溫度172°C，混合（hé）後糊料自然冷卻至常溫， 3) 第二次磨粉：將（jiāng）第一次混合後的糊料放（fàng）入雷蒙磨進行（háng）磨（mó）粉（fěn），製（zhì）成過320目篩網過72% 的料粉； 4) 預成型（xíng）：將第（dì）二次磨粉製得的料粉裝入（rù）鋼製模（mó）具中，采用1000噸壓製機按1. 5噸/ cm2的（de）壓力壓（yā）製成型，製得尺寸450X340X200mm的預成型生巧； 5) 第一次賠燒：將預成型（xíng）的生巧裝入（rù）賠燒爐中進行賠燒得（dé）到第一（yī）次（cì）巧體，溫度在室溫 到1000°C賠燒180h，溫度在1000°C~1200°C賠燒（shāo）52h，並在1200°C溫度下保（bǎo）溫4她，賠燒總 時間（jiān）為28化（huà），其（qí）中賠燒時間（jiān）包括保（bǎo）溫的4她，自然（rán）冷卻至常溫，檢查發現全（quán）部塊料都開裂； 6) 第一次浸（jìn）潰：將（jiāng）第一次賠燒後的巧體（tǐ）放入浸潰罐中（zhōng），加入中溫漸（jiàn）青（qīng）進行浸潰，浸潰（kuì）漸 青溫度（dù）為200°C，浸潰壓力為lOkg/cm2,浸潰時間為化； 7) 第二次（cì）賠燒：將第一次浸潰後的巧體放入賠（péi）燒爐中進行第二次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在（zài）1000°C~1200°C賠燒50h，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時 間為24化，其中賠（péi）燒時間（jiān）包括保溫的4她，出爐後（hòu）自然冷卻至常溫（wēn）； 8) 第=次磨粉：將第二賠燒後的巧體先采用飄式破碎機進行破碎（suì），再用雷蒙（méng）磨粉（fěn）機（jī）磨（mó） 粉，製成過320目篩網過60%的（de）料粉； 9) 第二次混合：將第S次磨粉製（zhì）得的（de）500kg料粉與160kg高溫漸青進行混合，漸青溫 度為175°C，混（hún）合時（shí）間為化，出鍋溫度為174°C，混合後的糊料自然冷（lěng）卻至常溫； 10) 第（dì）四次磨粉：將第（dì）二次混合（hé）後的糊料采（cǎi）用雷蒙磨粉機進行磨粉，製成過320目篩網 過56%的料粉； 11) 等（děng）靜壓成型：將第四次磨粉製得的料粉裝（zhuāng）入橡膠模（mó）套中進行等（děng）靜壓成型，在等靜壓 機中按1. 3噸/cm2壓力壓製成型； 12) 第=次賠燒：將等靜壓（yā）成型的胚體放入環式賠（péi）燒（shāo）害中進行第=次賠燒，溫度在（zài）室溫 到1000°C賠燒320h，溫度（dù）在1000°C~1200°C賠燒82h，並在1200°C溫度下保溫4她（tā），賠燒總 時間為45化，其中賠燒時（shí）間包括保溫的4她，其中（zhōng）賠燒時間包括保溫（wēn）4她（tā），出爐後自然冷卻 至常溫； 13) 第二次浸潰：將第=次賠燒後的巧體放入浸（jìn）潰罐（guàn）中，加入中溫漸青進行浸潰，浸潰 溫度為200°C，浸潰壓力為（wéi）lOkg/cm2,浸潰時間為化； 14) 第四次（cì）賠燒：將（jiāng）第（dì）二次浸潰後的巧體放入賠燒爐中進行第四次賠燒，溫度在室溫到 1000°C賠燒15化，溫度在1000°C~1200°C賠燒62h，並在1200°C溫度下保溫4她，賠燒總時 間為26化，其中賠燒時間包括保溫的4她； 15) 石墨化：將第四次賠燒後的巧體在艾奇遜（xùn）石墨化爐中進行石墨化製得等靜壓石墨（mò）， 成品率達（dá）到了 99%，待自然冷卻至（zhì）常溫後（hòu）取樣（yàng）。
[001引實施例2: 一種等靜壓各向同性石墨的製備工藝，包括如（rú）下步驟： 1) 第一次磨粉：先將般後（hòu）石油焦經粗碎機進行粗碎後，再通過氣流磨進行磨（mó）粉，製得的 料粉取樣檢測粒徑D50為6. 256ym; 2) 第（dì）一（yī）次混（hún）合：將第一次（cì）磨粉製得的425kg焦粉（fěn）與75kg炭黑進行混合，混合時間為（wéi）60 分鍾，混合溫度為（wéi）ll0°C，然後再（zài）加入500kg高溫烙化漸青進行混（hún）合，漸（jiàn）青溫度為172°C，混 合時（shí）間為