石（shí）墨提純方法

石（shí）墨提純方法
石墨深加（jiā）工產業（yè）的前提（tí）是提純，石墨（mò）提純是一個複雜的（de）物化過（guò）程，其提純方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸（suān）法、氯化焙燒法（fǎ）、高溫（wēn）法。 [5]
浮選法
浮選是一種常用而重要的選礦方法，石墨具有良好的天然可浮性，基本上（shàng）所有的石墨（mò）都可以通過浮選的方（fāng）法（fǎ）進行（háng）提純，為保護石墨（mò）的鱗片（piàn），石墨浮選大多采用多段流程。石墨浮選（xuǎn）捕收劑一般選用煤油，用量為100～200g/t，起泡劑一般（bān）采用鬆醇油（yóu）或丁醚油，用（yòng）量為50～250g/t。 [5]
大鱗片（piàn）石墨的價值及應用均比細鱗片石墨大得多，而且一旦破壞就無法恢複。在石墨選礦（kuàng）中（zhōng）保護石墨（mò）的大鱗（lín）片是選礦（kuàng）過程中不可忽視（shì）的問題。 [5] 因石（shí）墨具有良好的天然可浮性，浮（fú）選法可使石墨的品位提高到80%～90%，甚至可達95%左右。該方法（fǎ）的最大優點（diǎn）是所有提純（chún）方案中能耗和（hé）試劑消耗最少（shǎo）、成本最低的一種（zhǒng）。但呈極細狀態夾雜在石墨鱗片中的矽酸鹽礦物和（hé）鉀、鈣、鈉、鎂、鋁等元素（sù）的化合物，用（yòng）磨礦的方（fāng）法（fǎ）不能（néng）將其單體解離（lí），而且不利於保護石墨（mò）大鱗片。因（yīn）此浮選（xuǎn）法隻（zhī）是石（shí）墨提（tí）純的初級手段，若要獲得含碳量（liàng）99%以上的高碳石墨，必須用其他方法提純。 [5]
堿（jiǎn）酸法
堿（jiǎn）酸法包括（kuò）兩個反應過程（chéng）：堿（jiǎn）熔過程和酸浸（jìn）過（guò）程。堿熔過程（chéng）是在高溫條件下，利用熔融狀態（tài）下的堿和（hé）石墨中酸性雜質發（fā）生化學反應，特別是含（hán）矽的雜質（如矽酸鹽、矽鋁酸鹽、石英等），生成可溶性鹽，再經洗滌去（qù）除雜質，使石墨純度（dù）得以提高（gāo）。酸浸過程（chéng）的基（jī）本原理是利用酸（suān）和金屬氧化物雜質反應，這部分雜質在堿熔過程中沒（méi）有和堿發生反應。使金屬氧化物（wù）轉化為（wéi）可溶性鹽，再經洗滌使其與（yǔ）石墨分離，經過堿熔和酸浸相結合對石墨提純有較好的效果。 [5]
多種堿（jiǎn）性物質（zhì）均可以除去石墨雜質，堿性越強，提純效果越好。堿酸法多用熔點小、堿性強的NaOH。酸浸過程所（suǒ）用的酸可以是HCl、H2SO4、HNO3或者是它們之間的混合使用，其中HCl應用較多。 [5]
對（duì）於一些含矽較高的石墨，堿熔法提純石墨還可（kě）以實現對矽的綜合回（huí）收利用。堿熔酸浸後的溶液為酸性，溶液中的矽雜質轉變為矽酸，加入一定（dìng）量的明礬即可將矽酸提取出來，再經900℃的高溫煆燒，可得到純的二氧化矽。 [5]
堿酸法是我國石墨提純工業生產中應用最為廣泛的方法（fǎ），具有一次性投資少、產品（pǐn）品位（wèi）較高、適應性強等特點，以及設備簡單、通用性強的優點。不足是（shì）需要高溫煆燒，能量消耗大，工藝流程長，設備腐蝕嚴重，石墨流失量大以及廢水汙染嚴重，因（yīn）而利用石墨提純廢水製取（qǔ）聚合氯化矽酸鋁鐵等綜合利用（yòng）技術顯得十分（fèn）重要。 [5]
氫氟酸法（fǎ）
氫氟酸是強酸，幾乎可以與石墨中的（de）任何雜質發生反應，而石墨具有良好的耐酸（suān）性，特別是可以耐氫氟酸（suān），決定了石墨可以用氫氟酸進行提純。氫氟酸法的主要流程（chéng）為石墨和氫氟酸混（hún）合，氫氟酸和雜質反（fǎn）應一段時間產生可溶性物質或揮發物，經洗滌去除雜質，脫水烘（hōng）幹後得到提純石墨。 [5]
氫氟酸與Ca、Mg、Fe等金（jīn）屬氧化物反（fǎn）應生成沉澱， [5] 產生的 H2SiF6溶於溶液，又（yòu）可除去Ca、Mg、Fe等雜質。 [5] 氫氟（fú）酸（suān）有劇毒，對環境汙染嚴重，配合（hé）其他酸對石墨進行提純，可以有效地減少氫氟酸用（yòng）量。氫氟酸法提（tí）純石墨（mò）具有（yǒu）工藝流程（chéng）簡單、產品品（pǐn）位高、成本相對（duì）較低、對石（shí）墨產（chǎn）品性能影響小的優點。但是氫氟酸有劇毒，在使用過程中必須具有安全（quán）保護措施，對產生的廢水必須經過處理後方能向外排放，否（fǒu）則將會（huì）對環境造成嚴重汙染。 [5]
氯化焙（bèi）燒法
氯化焙（bèi）燒法是將石墨和一定的還原劑混在一起，在特定的設備和氣氛下高溫焙燒，物料中有價金屬轉變成氣相或凝（níng）聚（jù）相的金屬（shǔ）氯化物，而與其餘組分分離，使石墨純化的工藝（yì）過程。 [5]
石墨中的雜質在高溫（wēn）條件下，可以分解成熔沸點較高的氧化（huà）物，如 SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO。這些氧化物在一定高溫和氣氛下，通入氯氣後，金屬氧化物和（hé）氯（lǜ）氣反應生成熔沸點較低的氯化物。於是在（zài）較低的溫度下，這些氯化物可氣化而逸出，實（shí）現與石墨分離，使石墨得以提純。 [5]
氯化焙燒法的優勢（shì）在於節（jiē）能、提純效率高（>98%）、回（huí）收率高，但也存在氯氣有毒、嚴重腐蝕性和嚴重汙染環境等（děng）問題。在工藝上生產石墨的純度有限，工藝穩定性不（bú）好，影響了（le）氯化法在（zài）實際生產（chǎn）中的應用，還有待進一步改善和提高。 [5]
高溫提純法
石墨的熔（róng）點為（wéi）3850℃±50℃，是自然界熔沸點最高的物質之一，遠遠高於雜質矽酸鹽的沸點。利用它們的熔沸點差異，將石墨置於石墨化的石墨坩堝中，在一定的氣氛下，利用特定的儀器設備加熱到（dào）2700℃，即可使雜質氣化從石墨中逸（yì）出，達到提純的效果。該（gāi）技術可（kě）以將石墨提純到99.99%以上。 [5]
高溫（wēn）法提純石墨影響因素較多：①石墨原料雜質含量對高溫法提純的（de）效果影響（xiǎng）最大，原料的（de）雜質含量不同（tóng），所得產品（pǐn）的（de）灰（huī）分就不同，且含碳量高的石墨提純效果更好，高溫法常以浮（fú）選法（fǎ）或堿酸法提純後含碳量達到（dào）99%及以上的石墨為原料；②石墨坩堝的含（hán）碳量也是影響提純效果的重要因素，坩堝灰分低於石（shí）墨灰分，有助（zhù）於石墨中（zhōng）的灰分逸出；③采用大（dà）電流，石（shí）墨升溫快，有利於石墨純化，最好（hǎo）使用高功率電（diàn）極的原料，並經2800℃高溫處理；④石墨（mò）粒度對提純效果也有一（yī）定的影響。 [5]
高溫法提純石（shí）墨，產品質量高，含碳量可達99.995%以上（shàng），這是高溫法（fǎ）的最（zuì）大特點，但同時耗能大、對設備要求極高，需要專門進行設計，投資大，對提純的石（shí）墨原料也有一定的要求，隻有應用於（yú）國防、航天、核工業等高科技領域的石墨才用此（cǐ）方法進行提（tí）純。 [5] 

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