一種無（wú）粘結劑（jì）石墨製品的（de）製備方法（fǎ）

一種無粘結劑石墨製品的製備方法

專利名（míng）稱：一種無粘結劑石墨製品的（de）製（zhì）備方法
技術領域：
本發明是一種無粘結劑石墨的製（zhì）備方法。
背景技術：
等靜壓石墨（mò）製品與石墨電極比（bǐ）較，其顆（kē）粒組成比電極製品（pǐn）的粒（lì）度組成小的多，與 其結合的浙青粘結（jié）劑用量也比電極製品要大得（dé）多，如果將（jiāng）其與電極製品一同（tóng）進行焙燒，等 靜壓製品中（zhōng）浙青的揮（huī）發分（fèn）排出量較大，導致等靜壓製品出現焙燒裂紋廢（fèi）品（pǐn）。石墨電極產品 的焙燒過程，其焙燒加熱（rè）周期是根據石墨電極（jí）的要求進行設計的（de），石墨電極的粒度組成特 點是顆粒粒度較大，例（lì）如最大顆粒可達到20mm，作為糊料（liào）粘結劑的煤浙青重量占生坯產（chǎn）品 重量的19% 左右（yòu），浙青在焙燒加（jiā）熱階段的揮發分逸出通道比較暢（chàng）通，焙燒品一般不 會由於浙青揮發（fā）分排除（chú）受到阻礙而導致產品出現膨脹裂（liè）紋，出現焙燒廢品。而等靜壓製品 顆粒組成較小，顆粒比表麵積遠大於石墨電極的（de）顆粒比表麵積，因此等靜壓生坯製品所（suǒ）需 要的粘（zhān）結（jié）劑浙青的重量比（bǐ）例較大，一般情況是浙青占生坯重量的33% 43%左右，如果將 等靜（jìng）壓生坯（pī）製品與（yǔ）大電極生坯（pī）放在一起焙燒處（chù）理，二者所處的加熱環境相同，產品（pǐn）中的粘 結劑（jì）浙青在焙燒（shāo）時揮發分的排出量卻不相同，等靜壓生坯中浙青的揮發分排出量遠大於電 極生坯中的浙青揮發分排出量，導致等靜壓生坯在焙燒（shāo）階段容易出現裂紋廢品，等靜壓製 品要想在目前的石墨電極生產工藝中進行焙燒（shāo）處理而不出現開裂現象，勢必要改變其生產 工藝過程，被動的適應大生產的焙燒曲線要求。

發明內容
本發（fā）明的目的是，克服現有技術（shù）的缺點，提供（gòng）一種易成型，質（zhì）量好的一種無粘結劑 石墨（mò）製品的製備方法。實現本發明目的所采（cǎi）取的技術方案是一種無粘結劑石墨製品（pǐn）的製備方（fāng）法，其特 征是，它由重量含量為10% 30%的生石油焦和70% 90%的煤浙青中間相小球粉所組 成，將生石油焦烘幹脫水，水分< 0. 5%，烘幹溫度130°C，烘幹（gàn）時間M小時；將煤浙青中間 相小球粉在120°C預氧化處理，用電阻爐（lú）自由升溫至120°C，保（bǎo）溫2小（xiǎo）時，自然冷卻至室溫備 用；用破碎機對烘幹脫水的生石油焦進行破碎，破碎後的生石油（yóu）焦依次經球（qiú）磨機、氣流磨粉 機磨成生石油焦粉，球磨機磨粉（fěn）粒度控製在D85 D95 ( 150 μ m,氣流磨粉機磨粉粒度控 製在（zài）D85 D95 < 60 μ m，將重量為10 % 30 %生石油（yóu）焦粉與粒（lì）度（dù）為D85 D95 < 95 μ m 的70% 90%煤浙青（qīng）中間相小球粉用攪拌器充分混合，粉料（liào）混合時間為60 90分鍾，將 混合（hé）粉裝入橡膠袋內，用橡膠塞密（mì）封，經振動裝料（liào）預成型，振動時間控製在5 15分鍾，振 動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再（zài）將混合粉裝入（rù）液壓缸內經（jīng）過升（shēng）壓（yā）、保壓、降壓、脫 模的等靜（jìng）壓成型過程，得到等靜（jìng）壓石墨生坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時間 50 60分鍾，升壓最大（dà）壓（yā）力IOOMPa 200MPa，保壓時間10 30分鍾，降壓速率（lǜ）4MPa 5MPa/分，總降（jiàng）壓時間30 40分鍾；然後將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內，以河沙和冶金 焦焦粉作為焙燒過程的填充料（liào），填充料的作用在於防止產品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有（yǒu）等靜（jìng）壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙燒爐內經過焙燒處理，焙燒填（tián）充料粒度< 2mm，焙燒溫 度1250°C，總焙燒加熱時間3M小（xiǎo）時，焙燒後得到等靜壓石墨焙燒品，將（jiāng）等靜壓石墨焙燒品 經石（shí）墨化爐進行石墨化（huà）處理，石墨化溫度MOO 2700°C，總加熱時（shí）間90小時，得到無粘（zhān）結
齊Ll石墨製品。采用本發明的無粘結劑石墨製品的製備方法，僅依靠生石（shí）油焦粉與煤浙青中間相（xiàng） 小球粉的自粘性和自燒結性，就能夠形成（chéng）具有一定機械強度的等靜壓石墨生坯和等靜壓石 墨焙燒品，然後將（jiāng）等靜壓石墨焙燒品（pǐn）繼（jì）續進行石（shí）墨化處理，即可（kě）得到無粘結劑石墨製（zhì）品；本 發明所采用的提高等靜壓石墨焙燒品（pǐn）成（chéng）品率的方法是，不使用粘結劑浙青，利用生石油焦 粉的（de）自粘性和自燒結性，以及利用煤浙青中間相小球粉的自燒結性，將兩者組成（chéng）混合料，同 時（shí）增大原料（liào）的粒度，使揮（huī）發分排除通道暢通，減少焙燒階段的裂（liè）紋廢品，提高製品的成品 率。具有易成型（xíng），質量好等優點。
具體實施例方式本發明所采用的生石油（yóu）焦粉與煤浙青中間相小球粉作（zuò）為原（yuán）料的原理是，由於生石 油（yóu）焦（jiāo）與煆（duàn）燒（shāo）後的石油焦相比其機械強度較（jiào）低，因而（ér）生石油焦在磨粉操作中比較容易磨成 細（xì）粉，本發明將生石油（yóu）焦依次經球磨機、氣流磨粉機磨成生石油焦粉，球磨機磨粉（fěn）粒（lì）度為 D85 D95 ^ 150 μ m,再經氣流磨粉機磨粉粒度（dù）為D85 D95 ^ 60 μ m0生石油焦粉由（yóu）於未 經過煆燒（shāo）處理，其含有的揮（huī）發性（xìng）成分的逸出溫度區間與焙（bèi）燒溫（wēn）度區間重合在一起，因而生 石油焦粉具有良好的自粘性和燒結性。浙青中間相小球粉是從浙青中萃取出來的，含有部 分揮發性（xìng）成分（fèn），也具有自燒結性，經過預（yù）氧化處理會增加含氧官能團數量，進一步提高燒結 性。本發明利用生石油焦粉良好的自粘（zhān）性，將生石（shí）油焦粉與煤浙青中間相小球粉充分（fèn）混合 後，可以防止炭素生坯在等靜壓成型脫模後出現生坯開裂（liè）以及焙燒品出現開裂現象，提高 等靜壓產品的壓型成品（pǐn）率（lǜ）及焙燒成品率。本發明利（lì）用較（jiào）大顆粒的（de）煤浙青中間相小球粉作為 原料，其粒度為D85 D95 < 95 μ m，粒度增大後其含有（yǒu）的揮發分在焙（bèi）燒處理中容易排出，可 充分避（bì）免由於顆粒（lì）較細使揮發分的逸出受（shòu）到阻礙（ài）而產生焙燒裂紋廢品，采（cǎi）用大粒度原料（liào）可 以提高焙燒品的成品率，以適應正常工業生產的焙燒和石墨化處理過程。本發明的一種無粘結劑（jì）石墨製品的製備方法，它由重量含量為（wéi）10% 30%的生 石油（yóu）焦和70% 90%的（de）煤浙青中間相小球粉所組成。將生石油焦烘幹脫水，水分<0.5%， 烘幹溫度130°C，烘幹時間M小時；將煤浙青中（zhōng）間相小球粉在120°C預氧化處理，用電阻爐 自由升溫至120°C，保溫2小時，自然冷卻至室溫備用。用破碎機對烘幹脫水的生石油（yóu）焦 進行（háng）破碎，破碎後的（de）生石油焦依次經球磨機、氣流磨粉機磨成生石油焦粉（fěn），球磨機磨粉粒度（dù） 控製在D85 D95 ^ 150 μ m,氣流磨粉（fěn）機磨（mó）粉粒度控製在D85 D95 ^ 60 μ m,將重量為 10% 30%生石油焦粉與（yǔ）粒度為D85 D95 < 95μπι的70% 90%煤浙青中間相小球粉 用攪拌器充分混合，粉料混合時間為60 90分鍾，將混合粉裝入橡膠袋內，用橡膠塞密封， 經振動裝料預成型，振動（dòng）時間控製在5 15分鍾（zhōng），振動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ； 再（zài）將混合粉裝入液壓缸內經過升壓、保（bǎo）壓、降壓、脫模的（de）等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨 生坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分（fèn），總升壓時間50 60分鍾，升（shēng）壓最大壓力IOOMPa 200MPa,保壓時間10 30分鍾，降壓（yā）速率4MPa 5MPa/分（fèn），總降壓時間30 40分鍾；然 後將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩（gān）堝內，以河沙和冶（yě）金焦焦粉作（zuò）為焙燒過程（chéng）的填充料，填充料的作用在於防止產品（pǐn）氧化、變形和固定生坯（pī）形狀，將（jiāng）裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙 燒（shāo）爐內經過焙燒處（chù）理，焙燒填充料粒度< 2mm，焙燒溫度1250°C，總焙燒加熱時間3 小時（shí）， 焙燒後得到等靜壓石墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品經石墨化爐進行石（shí）墨化處理（lǐ），石墨（mò）化 溫度MOO 2700°C，總加熱時間90小時（shí），得到無粘（zhān）結劑石墨製品。表1煤（méi）浙（zhè）青中間相小球粉原料指標（biāo）要求
權（quán）利要求（qiú）
1. 一種無粘結劑石墨製品的製備方（fāng）法，其（qí）特征（zhēng）是，它由重量含量為10% 30%的生石 油焦和70% 90%的煤浙青中間（jiān）相小球粉所組（zǔ）成，將（jiāng）生石油焦烘幹脫（tuō）水，水分< 0. 5%，烘 幹溫度130°C，烘幹時間M小時（shí）；將煤浙青中間相小球（qiú）粉在120°C預氧化處理，用電（diàn）阻爐自 由升溫至120°C，保溫（wēn）2小時，自（zì）然冷卻至室溫備用；用破碎機對烘幹脫水的生（shēng）石油焦進行（háng） 破碎，破碎後的生石油焦依次經球磨機、氣流磨粉機磨成生石油焦粉，球磨機磨粉粒度控製 在D85 D95 < 150 μ m,氣流磨（mó）粉機磨粉粒度控製在D85 D95 ^ 60 μ m,將重量為10 % 30%生石油焦粉與粒度為D85 D95 < 95μ m的70% 90%煤浙青中（zhōng）間相小球粉用攪拌 器充（chōng）分混合，粉（fěn）料混合時間為60 90分鍾，將混（hún）合粉裝（zhuāng）入橡膠袋內，用（yòng）橡膠塞密（mì）封，經振 動裝料預成型，振動時間控製（zhì）在5 15分（fèn）鍾，振動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再 將混合（hé）粉裝入液壓缸（gāng）內經過升壓、保壓、降壓、脫（tuō）模的等靜壓成型過程，得（dé）到等靜壓石墨生 坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時間50 60分鍾，升壓最大（dà）壓（yā）力（lì）IOOMPa 200MPa,保壓時間10 30分鍾，降壓速率4MPa 5MPa/分，總降壓時間30 40分鍾（zhōng）；然 後將等靜（jìng）壓（yā）石墨生坯裝入（rù）鐵坩堝（guō）內，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的填充（chōng）料，填充料 的作用在於防止產品氧化、變形和固定生坯形（xíng）狀（zhuàng），將裝有等（děng）靜（jìng）壓（yā）石墨生坯的鐵坩堝放入焙 燒爐內經過（guò）焙燒處（chù）理，焙燒填充（chōng）料粒度< 2mm，焙燒（shāo）溫度1250°C，總焙燒（shāo）加熱時間3 小時， 焙燒後得到等靜壓石（shí）墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品（pǐn）經石墨化爐進行石墨化處理，石墨化 溫度（dù）MOO 2700°C，總加熱時間90小時，得（dé）到無粘結劑石（shí）墨製品（pǐn）。
全文摘要
一（yī）種無（wú）粘結劑石墨製品的製備方法，其（qí）特點是，它由生石油焦和煤瀝青中間相小球粉組成，將（jiāng）生（shēng）石油焦烘幹脫（tuō）水、破碎，破碎後的生石油焦依次經球磨機、氣流磨（mó）粉機磨成生石（shí）油焦粉，將煤瀝（lì）青中間相小球粉加（jiā）熱升溫進行預氧化處理，冷卻至室溫，再（zài）用（yòng）攪拌器（qì）充分混合、振動（dòng）裝料預（yù）成型，再將混合（hé）粉裝入液壓缸（gāng）內經過（guò）升壓、保壓、降壓、脫模的等靜壓（yā）成型過程，得到等（děng）靜壓石墨生坯，然後將（jiāng）等（děng）靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的（de）填充料，填充料（liào）的作用在（zài）於（yú）防止產品氧化、變形和固定生（shēng）坯形狀，將裝（zhuāng）有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙燒爐（lú）內經過焙燒（shāo）處理，焙燒後（hòu）得到的等靜壓石墨焙燒品經（jīng）石墨化爐進行（háng）石墨化處理得到無粘結劑石墨製品。
文檔編（biān）號C01B31/04GK102060293SQ20101054784
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月16日 優先權日2010年11月16日
發明者關海濤, 王成華, 解（jiě）治友（yǒu）, 賈文濤（tāo） 申請人:中（zhōng）鋼集團吉林炭素股份有限公司