一種石（shí）墨提純方法與流程

一種石墨提純方法與流程

本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種石墨提純方法。



背（bèi）景技術：

目前，隱晶（jīng）質石墨的提純很（hěn）多還是借鑒天然鱗片（piàn）石墨的提純技（jì）術，常見的（de）提純方法（fǎ）包括：(1)浮選法；(2)堿酸兩步法；(3)氫氟酸法；(4)氫氟酸-鹽(硫)酸法等。浮選（xuǎn）法成本最低，能耗（hào）和（hé）試劑（jì）消耗最少，但要獲得含碳量95％以上的石墨很難；氫氟酸法和氫氟酸-鹽(硫)酸法（fǎ）的除雜效率高，能耗（hào）也比較低，但由於（yú）氫氟酸的毒性大和強腐蝕性對（duì）環境造成汙染而使該（gāi）法的應用範圍受到限製。堿（jiǎn）酸法提純在堿煆燒過（guò）程中需要高溫燒結、能量消耗大、設備（bèi）腐蝕嚴重、提純工藝步驟長（zhǎng），對（duì）低品位隱晶質（zhì）石墨提純效果差。

因此很有必要提供一種隱晶質石墨的提純方法，通過優化工（gōng）藝條件，盡可能降低成本，降低能量損（sǔn）耗，提高效益。



技術（shù）實現要素：

一、要解決的技術（shù）問題

本發明（míng）要解決的技術問題是提供一（yī）種石墨提純方法，以解決所述技術（shù）問題。二、技術方案

為解決所述技術問題，本發（fā）明所（suǒ）采用的技術方案是（shì）：一種（zhǒng）石墨提純（chún）方法，所述提純方法（fǎ）包括如下步驟：

1)以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石（shí）墨為原（yuán）料（liào），進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為45μm以下；

2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質石墨置於（yú）反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼（péng）酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進（jìn）行堿（jiǎn）熔處（chù）理；

3)將經（jīng）步（bù）驟2)堿熔後的隱晶質石墨進行（háng）酸浸，所述酸浸的過（guò）程為（wéi）：將經步驟（zhòu）2)堿熔後的隱晶（jīng）質（zhì）石墨水洗至pH為7.5～7.8，一次加酸，攪勻後靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體積濃度為2～5％，抽出上層液體後二次加酸，所述酸為稀（xī）硫酸，將酸浸後的礦物水（shuǐ）洗至（zhì）中性，過濾、烘幹後得到高品位隱（yǐn）晶質石墨。

步驟2)中，所述氫氧化鈉與所述超細粉碎處理後的隱晶（jīng）質石墨的質量比為(0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質（zhì）量比為（wéi）(0.05:1)～(0.1:1)。

步驟2)中，所述水與（yǔ）所述超細（xì）粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(3.5:1)～(1:1)。

三、有益效果

本發明相比較於現有技術（shù），具有如下有益效果：

(1)本發（fā）明（míng）的隱晶（jīng）質石墨的提純方法，以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，通過超細粉碎-反應釜堿熔-酸（suān）浸工（gōng）藝，獲得隱晶質石墨含量大於等於99.0％的高品（pǐn）位隱晶質（zhì）石墨，使得隱晶質石墨（mò）的應用更廣闊。

(2)本（běn）發（fā）明的隱（yǐn）晶質石墨的提純方法，通過超（chāo）細粉碎-反應釜堿熔-酸浸工藝，工藝（yì）簡單，各工藝之間相互關聯，超細粉碎後使（shǐ）得原礦中的脈石礦（kuàng）物和（hé）隱晶質石墨得到充分的（de）解離，便於後續堿熔時脈石礦物與堿充分發生反應，再經酸洗後，得到（dào）高品位（wèi）隱晶質石墨，本發明的提純方法成本低，相對（duì）於傳統需要（yào）600℃以上的高溫焙燒（shāo），本發（fā）明的反應釜中的溫度為150～260℃，能耗低，對低品位的隱晶質（zhì）石墨提純效果好。

具體實施（shī）方式

下麵結合實施（shī）例，對（duì）本發（fā）明的具體實施方式作詳細描（miáo）述。

一種石墨提純方法，為以下步驟：

1)以隱晶質石墨含量（liàng）為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑（jìng）為45μm以下；

2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質石墨置於（yú）反應（yīng）釜中，加入堿、助（zhù）溶劑和水，150～260℃下（xià）反應2～3h進行（háng）堿熔處理；所述（shù）堿為氫氧化鈉，所述助溶劑為偏（piān）硼酸鈉。

3)將經步驟2)堿熔後的隱晶質石（shí）墨進行酸浸，所述酸浸的過程為：將經步驟2)堿熔後的隱（yǐn）晶質石墨水（shuǐ）洗至pH為7.5～7.8，一次加酸，攪勻後靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體積濃度為2～5％，抽出上層液體後二次加酸，所述酸為稀硫（liú）酸，將酸浸後的礦物（wù）水洗至中性，過濾、烘幹後得到高品位隱晶質石墨。

所述步驟2)中，所述氫氧化鈉與所述超細粉碎處理後的（de）隱晶質石墨的質量比為(0.8:1)～(1.6:1)；所述偏硼酸鈉與所述超細粉碎處理後的隱（yǐn）晶質石墨的質量（liàng）比為(0.05:1)～(0.1:1)；所（suǒ）述水與所述（shù）超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為(3.5:1)～(1:1)。

所述低品位隱晶質石墨（mò）選自湖南郴州低品位隱（yǐn）晶質（zhì）石墨；

所述高品位隱晶質石墨為隱晶質（zhì）石墨含量為99％以上。

實施例1

本實施（shī）例以隱晶質石墨含量為72.83％的湖南郴州隱晶質石墨為原料，稱取湖南（nán）郴（chēn）州隱晶質石墨20g，將其超細粉（fěn）碎至45μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的（de）解離；然後用氫氧化鈉16g，加（jiā）水60mL，加助熔（róng）劑（jì）偏硼酸鈉1g，在反應釜中180℃反應2h；將堿熔後的（de）產物水洗至（zhì）pH為7.5～7.8，加入（rù）500mL體積濃度為2％的稀（xī）硫酸（suān），攪勻後（hòu）靜置沉降1h，抽（chōu）出上層液體，再加250mL體積濃度為2％的稀硫酸，將酸洗後的礦樣（yàng）水洗（xǐ）至（zhì）中性、過濾、烘幹，得到14.35g品位為99.21％的（de）產品。

實施例（lì）2

本實施例以（yǐ）隱（yǐn）晶質石墨含量為（wéi）68.34％的（de）湖南郴州隱晶質石墨為原料，稱取湖（hú）南郴州隱晶質石墨10g，將其超細粉碎至40μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定（dìng）的解離；然後用氫氧化鈉10g，加水20mL，加助熔劑偏硼（péng）酸鈉0.8g，在反應釜中180℃反應3h；將堿熔後的產物水洗至pH為7.5～7.8，加入200mL體（tǐ）積濃（nóng）度為3％的稀硫酸，攪勻後靜置（zhì）沉降1h，抽出上層（céng）液體，再加100mL體積濃度為（wéi）3％的稀硫酸，將酸洗後（hòu）的礦樣水洗至中性、過濾、烘幹，得到6.89g品位為（wéi）99.85％的產品。

實施例3

本實施例以隱晶質石墨含量為65.25％的湖南郴州隱（yǐn）晶質石墨為原料，稱取湖南郴州隱晶質石墨25g，將其超（chāo）細粉碎至38μm，使得原礦中（zhōng）的脈石和隱晶質石墨（mò）得到一定的（de）解（jiě）離；然後用氫氧化鈉35g，加水40mL，加助熔劑偏硼酸鋰2g，在反應釜中210℃反（fǎn）應3h；將堿熔後的產物水洗至pH為7.5～7.8，加（jiā）入500mL體積濃度為5％的稀硫酸，攪勻後靜置沉降1h，抽出上層液體，再（zài）加250mL體積濃度為5％的稀硫酸，將酸洗後的礦樣水洗至（zhì）中性、過濾、烘幹，得到15.87g品位為99.74％的（de）產品。

對比例1

本對比例以隱晶質石墨含量為92.42％的湖南郴州隱（yǐn）晶質石墨（mò）為原料，稱取湖南郴州（zhōu）隱晶質石墨15g，將其超（chāo）細粉碎至45μm，使得原礦中的脈石和隱晶質石墨得到一定的解（jiě）離；然後用氫氧化鈉15g，加水27mL，加助熔劑偏硼酸鈉1g，在馬弗爐中700℃反應2h；將堿熔後的產物水洗至pH為7.5～7.8，加入400mL體積濃度（dù）為4％的稀硫酸，攪勻後靜置沉降1h，抽出上層液（yè）體，再加200mL體積濃度為4％的（de）稀硫酸，將酸（suān）洗後的礦樣水洗至中性、過濾、烘幹，得到13.34g品位為99.93％的產品。

同樣為了得到隱晶質石墨含量為99％以上高品位的隱晶質石墨，本對比例的在馬弗爐中（zhōng）進行提純的方法（fǎ）中，其原料隱晶質石（shí）墨含量為90％以上，並且在馬弗爐中的溫度要在700℃；相對於本發明的在反應釜中進行的提純方法，本發明（míng）的原料隱晶質石墨含量在65％～73％的隱晶質石墨，並且在反應斧中的溫度（dù）100～300℃即（jí）可（kě），因此，本（běn）對比（bǐ）例的提純方法對（duì）原料要求比本發明的要高，且（qiě）能（néng）耗也要高得多。

對比例2

將磨礦細度為20μm、品位85.20％的隱晶質石墨原礦作為浮選入料，將其加水配（pèi）製成質（zhì）量百分比濃度10％的礦漿，進行一段高紊流調漿，調漿時間10min；完成一段調漿的礦（kuàng）漿進行二段調漿，並加（jiā）水稀釋至質量百分比濃（nóng）度為5％，然（rán）後在礦漿中依次加（jiā）入（rù）碳酸（suān）鈉調整礦（kuàng）漿pH值為8.5，分散劑矽酸鈉2kg/t，捕收劑煤油15kg/t，起泡劑仲辛醇500g/t，調漿時間1min。完成兩（liǎng）段調漿的礦漿給入粗選設備進行分選，粗選的精礦再進行1次精（jīng）選作業，精選過程不添加藥劑（jì），粗選的（de）尾礦與精選尾礦共同作為（wéi）最終尾礦。最終可獲得品位95.46％、產率84.21％的石墨精礦。

本對比例的常規的提純方法，沒有超細粉（fěn）碎及反應釜（fǔ）堿（jiǎn）熔（róng）、酸浸的工序，同樣對（duì）原料的隱晶質石墨的品位要求比較高，要在85％以上，並且，得到的最終產品隱（yǐn）晶質石墨的（de）品位也比本發明的要低。

綜上所述（shù），本發明的（de）隱晶質（zhì）石墨的提純方法，通過超細粉碎-反應（yīng）釜堿（jiǎn）熔-酸浸工藝，工藝簡單，各工藝之間相互關聯，超細粉碎後使（shǐ）得原礦中的脈石礦物和隱晶（jīng）質石墨得到充分的解（jiě）離，便於後續（xù）堿熔時脈石礦物與堿充分發生（shēng）反應，再（zài）經酸洗後，得到高品位隱晶質石墨，本發明（míng）的提純方法成本低，對（duì）原料隱晶質石墨的品位要求低，原料（liào）中隱晶質石墨的含量在65～73％時，經過提純後得到的（de）最終產品就能獲（huò）得含量99％以（yǐ）上的隱晶質（zhì）石墨，相（xiàng）對於傳統需要600℃以（yǐ）上的高溫焙燒，本發明的反應釜中（zhōng）的溫度為150～260℃，能耗（hào）低，對低（dī）品位的隱晶質石（shí）墨提純效果（guǒ）好。

以上僅（jǐn）是本發明的具（jù）體應用範例，對本發明的保護範（fàn）圍（wéi）不構成任何（hé）限製。

技術特（tè）征：
1.一種石墨提純方法，其特征在於，所述提（tí）純方法包括如下步驟：

1)以隱晶質石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料（liào），進行（háng）超細粉碎處理至礦樣的粒徑為45μm以下；

2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質（zhì）石墨置於反應釜中（zhōng），加入氫氧化鈉、偏（piān）硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；

3)將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨進行酸浸，所（suǒ）述酸浸的過程為：將經步驟2)堿熔後的隱晶質石墨水洗至pH為7.5～7.8，一次加酸（suān），攪勻後靜置沉降1～1.5h，其中，所述酸的體積濃度為2～5％，抽出上層液體後二次加酸，所述（shù）酸為稀硫酸，將（jiāng）酸浸後的礦物水洗至中性，過濾、烘幹後得到高品位隱晶質（zhì）石墨。

2.根據權利要求（qiú）1所述的石墨提純方法，其（qí）特征（zhēng）在於，步驟2)中（zhōng），所述氫氧（yǎng）化鈉（nà）與所述超細粉碎（suì）處理（lǐ）後的隱（yǐn）晶質石墨的質量比為(0.8:1)～(1.6:1)；所述偏（piān）硼酸鈉（nà）與所（suǒ）述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量比為（wéi）(0.05:1)～(0.1:1)。

3.根據權利（lì）要求1所（suǒ）述的石（shí）墨提純（chún）方法，其特征在於，步驟2)中，所述水與所述超細粉碎處理後的隱晶質石墨的質量（liàng）比（bǐ）為(3.5:1)～(1:1)。

技術總結
本發（fā）明公開了一種石墨（mò）提純方法，所述提純方法包括如下步驟：1)以隱晶質（zhì）石墨含量為65～73％的低品位隱晶質石墨為原料（liào），進行超細粉碎處理至礦樣的粒徑為45μm以下；2)將經步驟1)超細粉碎處理後的隱晶質石墨置於反應釜中，加入氫氧化鈉、偏硼酸鈉和水，150～260℃下反應2～3h進行堿熔處理；3)將經步驟2)堿熔後的隱（yǐn）晶質石墨（mò）進行酸浸，所述酸浸的過程為：將經步驟（zhòu）2)堿熔後的隱晶（jīng）質石墨（mò）水（shuǐ）洗至pH為7.5～7.8，一次加（jiā）酸（suān），攪勻（yún）後靜置沉降1～1.5h，所述酸的體積濃度為2～5％。本發明以隱晶質石墨含量（liàng）為（wéi）65～73％的低品位隱晶質石墨為原料，通過超細粉碎（suì）‑反應釜堿熔‑酸浸工藝，獲得隱晶質石墨含量大於等於99.0％的高品位隱晶質（zhì）石墨（mò），使得隱晶質石墨的（de）應用更廣闊。